1、將反應物倒入PTFE襯套或PPL襯套中，并確保進料系數小于0.8。
2、確保壺體的下墊圈定位正確(凸起朝下)，然后放入PTFE襯套或PPL襯套和上墊圈，首先擰緊壺蓋，然后擰緊壺蓋直到擰緊。
3、將水熱合成反應器置于加熱器中，并根據規定的加熱速率將溫度升高至所需的反應溫度。
4、當確認腹內溫度低于反應溶劑的沸點時，可以打開蓋子進行后續操作。在反應后冷卻反應器時，在反應器的使用壽命內也應嚴格遵守規定的冷卻速率。
5、確認釜內溫度低于反應溶劑沸點后，用螺絲松開蓋子，然后打開蓋子。
6、水熱合成反應器每次使用后應及時清洗，以避免腐蝕。應特別注意清潔釜體和蓋線的密封件，并嚴格防止碰撞損壞。
50ml水熱合成反應釜的操作注意事項：
(1)應將受試物質輕輕倒入帶有四氯乙烯保護層的溶液容器中。澆筑過程中，不得出現溢流或泄漏。因為水熱合成反應器中用于實驗的物質一般都是有毒的，這是確保實驗安全的一步。
(2)需要將裝滿實驗材料的保護袋輕輕地放入水熱合成反應器的容器中，但在放置之前，確保容器底部緩沖墊的方向和位置正確，然后使用準備好的螺釘輕輕地蓋上容器蓋，并將其擰緊，直到沒有氣體溢出。
(3)應加熱容器。在正式反應階段，必須在加熱過程中確保加熱強度和加熱速度的均勻性。不允許過度加熱或冷卻容器。
